生產(chǎn)工藝
(1)以純甲醇和質(zhì)量濃度為37~65%濃度的甲醛作為反應原料,混合后從反應精餾塔的物料入口送入塔內的反應區,控制反應區溫度在50~100℃,物料在催化填料的作用下發(fā)生二步反應,首先催化氧化得到甲縮醛,甲縮醛在于甲醛反應得到DMMn,對于n=1或2的低聚合度可以繼續參與聚合反應; 更高濃度的甲醛溶液作為反應原料也是可以的,只是當甲醛濃度越高,水含量越低時(shí),本發(fā)明取水效率相對降低,節約成本的比例相對下降,因此對于37~65%濃度的甲醛,效果最佳。
(2)反應得到輕組分主要包含甲縮醛、甲醛、甲醇和水,在反應精餾塔中精餾向上流動(dòng)并從塔頂輕組分出口流出;反應得到包含水、甲醛和DMMn(n>2)的重組分向下流動(dòng),經(jīng)過(guò)下方的填料進(jìn)行精餾處理,進(jìn)一步將輕組分蒸出從而實(shí)現精餾處理;
(3)從塔頂流出的輕組分含有未反應完全的甲縮醛、甲醛和甲醇,經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝后,送入外掛式反應器中進(jìn)一步進(jìn)行催化反應,提高反應收率,并將反應后的產(chǎn)物送回反應精餾塔,進(jìn)行循環(huán)反應;
(4)與此同時(shí),反應精餾塔底部控制溫度在120~130℃將重組分中的包含水的組分蒸出從隔板的取水區的取水口采出,取水口溫度控制在125~130℃,采出水的水含量可達99%(以及少量的甲醛等),從而可以推動(dòng)平衡反應正向進(jìn)行,采出水作為工藝水循環(huán)利用。從反應精餾塔的底部采出DMMn的粗產(chǎn)品,主要包括DMMn,以及水、甲縮醛等,并送往后續精制工序進(jìn)一步精制提純。